標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)分析和成分量測(cè)量過程中量值傳遞的載體,對(duì)于確?;瘜W(xué)測(cè)量結(jié)果的一致和溯源性具有重要意義,被形象地稱為“化學(xué)砝碼”。隨著食品安全、環(huán)境保護(hù)、臨床檢測(cè)和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有機(jī)成分量測(cè)量活動(dòng)的急劇增加,攻克有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值、純化制備等核心技術(shù),建立國際等效、覆蓋全國的有機(jī)化學(xué)量值溯源體系,不僅是國際化學(xué)計(jì)量界關(guān)注的焦點(diǎn),也是我國化學(xué)分析科學(xué)和重點(diǎn)領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)發(fā)展的迫切需求。
為此,中國計(jì)量科學(xué)研究院(以下簡稱“中國計(jì)量院”)在國家科技支撐計(jì)劃課題“有機(jī)純物質(zhì)高準(zhǔn)確度化學(xué)計(jì)量溯源技術(shù)研究”支持下,針對(duì)重點(diǎn)領(lǐng)域需求,就阿維菌素、艾氏劑等有毒有害化學(xué)物質(zhì),L-蘇氨酸等生命基礎(chǔ)物質(zhì),C肽等臨床診斷標(biāo)志物的純化制備、高準(zhǔn)確度定值等代表國家核心測(cè)量能力的計(jì)量溯源技術(shù)展開了深入研究。3月24日,課題順利通過了由國家質(zhì)檢總局組織的專家驗(yàn)收。
據(jù)課題負(fù)責(zé)人、中國計(jì)量院戴新華研究員介紹,課題歷時(shí)4年,成功研究建立了針對(duì)不同極性、分子量50-3000、覆蓋面廣泛的有機(jī)純物質(zhì)定值技術(shù)體系,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的純化制備技術(shù)、新型核磁共振定量和質(zhì)量平衡法等多種純度定值技術(shù);攻克了關(guān)鍵雜質(zhì)的鑒定與測(cè)量技術(shù),建立了多種純度定值結(jié)果的合成以及不確定度評(píng)定模型,其中部分內(nèi)容有望被國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)采納為國際有機(jī)純物質(zhì)定值技術(shù)準(zhǔn)則。此外,課題組還成功研制了氨基酸光學(xué)異構(gòu)體純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、水分含量測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等17種國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其中艾氏劑等9種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填補(bǔ)了國際空白。
目前,中國計(jì)量院在有機(jī)純物質(zhì)領(lǐng)域獲國際互認(rèn)的校準(zhǔn)與測(cè)量能力數(shù)量已位列世界第一,而該課題的研究成果使我國有能力參與制定國際有機(jī)基礎(chǔ)物質(zhì)定值技術(shù)準(zhǔn)則,對(duì)于進(jìn)一步提升我國在國際純物質(zhì)測(cè)量領(lǐng)域的地位和話語權(quán)具有重要意義。
據(jù)了解,該課題的研究對(duì)象均是國家急需且定值難度大的有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其計(jì)量溯源技術(shù)。以阿維菌素為例,這種高毒生物農(nóng)藥被廣泛應(yīng)用于水稻病蟲害防治方面,但由于缺乏相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與溯源技術(shù),我國一直無法對(duì)阿維菌素純度進(jìn)行準(zhǔn)確定量。因此,研制該物質(zhì)的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成為了維護(hù)國家環(huán)境和食品安全、應(yīng)對(duì)國際貿(mào)易壁壘的當(dāng)務(wù)之急。然而,由于這種物質(zhì)主要活性成分B1a的分子量較大、極性較弱,且同時(shí)具有8種異構(gòu)體和同系物,定值難度非常大。課題組克服了買不到B1a及其異構(gòu)體純品等困難,通過制備色譜和多元溶劑重結(jié)晶等技術(shù),分離出純度大于99%的B1a純品,并創(chuàng)新性地建立了色譜與核磁聯(lián)用的在線分離富集和定量新方法。在此基礎(chǔ)上,課題組成功采用質(zhì)量平衡法和定量核磁法等潛在的純物質(zhì)測(cè)量基準(zhǔn)方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)阿維菌素純度的準(zhǔn)確定量。這使我國有能力開始主導(dǎo)阿維菌素在國際上最高規(guī)格的比對(duì)??國際計(jì)量關(guān)鍵比對(duì),打破了此類比對(duì)多年來一直由國際計(jì)量局主導(dǎo)的局面。中國計(jì)量院也由此成為了世界上第一個(gè)在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域主導(dǎo)純度測(cè)量國際關(guān)鍵比對(duì)的國家計(jì)量院。
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