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檢驗檢測實驗室期間核查方法與實施探討

發(fā)布時間:2021-10-29 作者:劉維霞? 來源:中國計量 瀏覽:15498

為了保持實驗室特定設(shè)備、計量標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)的置信度,在兩次量值溯源期間,需按計劃規(guī)定的方法和頻率對其實施有效的期間核查。本文主要對檢驗檢測實驗室設(shè)備量值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液期間核查具體操作方法展開探討。    

一、核查范圍

對于使用頻率較高、漂移可能性大、經(jīng)常移動使用或在惡劣環(huán)境下使用、性能不太穩(wěn)定的儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其標(biāo)準(zhǔn)儲備液等,都需要按計劃的方法和頻率實施期間核查。

二、組織與實施

1.制定期間核查計劃

技術(shù)負(fù)責(zé)人組織設(shè)備管理員編制設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)年度期間核查實施計劃,內(nèi)容應(yīng)包括:期間核查的設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)的名稱;核查方法或所依據(jù)的實施方案;核查結(jié)果判定規(guī)則、頻次和時間;組織實施的實驗室及負(fù)責(zé)人等。

2.期間核查的實施過程

實驗室根據(jù)期間核查實施計劃,組織設(shè)備操作人員對設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)實施期間核查,并做好相應(yīng)記錄。設(shè)備管理員審核期間核查實施記錄,判定核查結(jié)果,編制核查結(jié)果報告,一旦發(fā)現(xiàn)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)不可信,應(yīng)立即按照不符合工作控制程序規(guī)定進(jìn)行處置。

三、期間核查的方法及判定原則

1.設(shè)備量值的期間核查

(1)核査方法

主要采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查;有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證;通過不同測試方法進(jìn)行核查;通過比對留樣再測結(jié)果與原測量結(jié)果比較;利用參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對結(jié)果來判斷設(shè)備的置信度等方法。

(2)結(jié)果判定及處理

使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核査時,首先需選擇穩(wěn)定性好,量限及準(zhǔn)確度等級均滿足要求,同時本身能進(jìn)行量值溯源的核查標(biāo)準(zhǔn),并確定參考標(biāo)準(zhǔn)的參考值Xs。參考值由公式Xs=X0-δ計算得出。其中,X0為經(jīng)過校準(zhǔn)或檢定的計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備回來后立即對參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多次(一般大于10次)重復(fù)測量結(jié)果的平均值;δ為校準(zhǔn)或檢定證書給出的示值誤差。

計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備在使用一段時間后實施期間核查時,再次對參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多次(一般大于10次)的重復(fù)測量,取測量結(jié)果的平均值為X1,并求被核査計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差δ1,δ1=X1-Xs,然后求得判據(jù)H, H=δ1/U95H=δ1/MPE。當(dāng)H≤1時,核查結(jié)果合格,可繼續(xù)使用;當(dāng)H>1時,核查結(jié)果不合格,采取措施后,重新進(jìn)行量值溯源。

采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證時,需選擇符合要求的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并使用計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量。測量結(jié)果為X1,不確定度為U1,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值為X2,不確定度為U2,根據(jù)X=X1-X2,s=U12+U22,H=X/圖片,計算H值來判定核查結(jié)果。

通過比對留樣再測結(jié)果進(jìn)行核查時,需使用計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對留樣進(jìn)行再次測量,原測量結(jié)果為X1,不確定度為U1,再次測量結(jié)果為X2,不確定度為U2,計算及判定方法同上。

通過比對不同測試方法進(jìn)行核查時,需使用計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對某一穩(wěn)定樣品分別采用不同方法進(jìn)行測量。方法1的測量結(jié)果為X1,不確定度為U1,方法2的測量結(jié)果為X2,不確定度為U2,計算及判定方法同上。

利用參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對結(jié)果判斷設(shè)備置信度時,主導(dǎo)實驗室測量結(jié)果為X1,不確定度為U1,本實驗室測量結(jié)果為X2,不確定度為U2,計算及判定方法同上。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

(1)核查方

檢查是否在有效期內(nèi);包裝是否完好,溶液是否澄清,外觀顏色等是否正常;是否按有效證書規(guī)定的適用范圍使用;使用說明、測量方法及操作步驟是否符合要求;儲存條件和環(huán)境要求是否符合要求。

(2)核查結(jié)果判定

若有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果符合要求,則核查結(jié)果為合格,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值是準(zhǔn)確、可靠和可溯源的,無需再進(jìn)行驗證;若結(jié)果出現(xiàn)偏差,則核查結(jié)果為不合格,需對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值進(jìn)行重新驗證,以確認(rèn)其是否發(fā)生變化。

(3)核查結(jié)果處理

核查結(jié)果為合格,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可繼續(xù)使用;核查結(jié)果為不合格,應(yīng)停止使用并隔離封存或銷毀。一般情況下,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一年進(jìn)行一次期間核查即可。

3.由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并配制一條工作曲線,對一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較;與此同時,稀釋需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲備液并配制一條工作曲線,對同一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,記錄結(jié)果C2并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較。

(2)核查結(jié)果判定

比較C1C,若C1C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測試操作過程正確無誤,沒有帶來樣品的損失或者污染;C1不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測試操作過程中有樣品損失或帶入了新的污染,應(yīng)分析并查找原因,重新進(jìn)行核查。注意只有在測試操作過程正確無誤的情況下,比較C1C的值才有意義。

比較C2C,若C2C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲備液的量值在允許的不確定度范圍內(nèi),判定該儲備液合格,可以繼續(xù)使用;C2不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲備液在配制、使用、儲存過程中有損失或者帶入新的污染,應(yīng)立即停止使用,并分析查找原因,重新配制新的儲備液。

(3)核查結(jié)果的處理

如核查結(jié)果為合格,則該標(biāo)物儲備液可繼續(xù)使用;如核查結(jié)果為不合格,應(yīng)停止使用并重新配制新的儲備液。一般情況下,標(biāo)物儲備液配制后每隔一月應(yīng)核査一次,不穩(wěn)定的儲備液每周應(yīng)核查一次,并根據(jù)核查情況確定儲備液存儲時間。

總之,期間核查是實驗室質(zhì)量控制的一個重要方法,便于及時發(fā)現(xiàn)實驗中可能的不穩(wěn)定因素,深入分析查找原因,并及時采取預(yù)防措施,對實驗室風(fēng)險控制具有非常重要的意義。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2020年第6期

作者:山西省陽泉市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所  劉維霞

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