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LC-10AD島津高效液相色譜儀使用故障及排除

發(fā)布時間:2009-03-05 作者:汪春蘭 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:4568

廣東眾生藥業(yè)股份有限公司 汪春蘭


  高效液相色譜作為一種高效、快速的分離分析技術(shù),具有靈敏度高、選擇性好的特點,能解決醫(yī)藥分析領(lǐng)域中的諸多復(fù)雜問題。如何正確使用及排除故障,將直接影響整個高效液相色譜儀的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。

  本公司使用的LC-10AD島津高效液相色譜儀,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測器、N2000色譜工作站組成。而故障常發(fā)生于泵和紫外檢測器。   

  一、LC-10AD泵的故障及排除方法

  1.泵壓力變化較大或沒有流動相流出,又無壓力指示
  (1)原因是泵內(nèi)有大量氣體??纱蜷_排放閥,使泵在較大流量下運轉(zhuǎn),將氣泡排盡;也可以用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。
  (2)原因是高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán);平時注意不要超出規(guī)定的最高壓力。

  2.泵流量或壓力不穩(wěn)
  (1)原因是砂濾棒內(nèi)有氣泡或被鹽的微晶?;蛞缟奈⑸锊糠侄氯?尚断律盀V棒浸入10%硝酸內(nèi)超聲除去微生物或鹽溶解,或浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。
  (2)原因是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡??杉哟罅髁颗懦鰵馀?。
  (3)原因是單向閥有異物??尚断聠蜗蜷y,放入燒杯中,加10%稀硝酸,用超聲波清洗20分鐘后,再用干凈蒸餾水清洗。

  3.泵壓力過高的原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗:壓力過低的原因是管路滴漏,可扳緊各接口和更換損壞的管道。

  4.鍵開關(guān)按下,泵不運行,只有嗡嗡電流聲
  此故障原因是電機缺相,電機線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住,應(yīng)視情況給予排除。   

  二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法

  1.系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
  (1)如果氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪聲增大。必須對流動相進(jìn)行充分除氣。
  檢查系統(tǒng)各條導(dǎo)管是否漏氣。如果導(dǎo)管損壞,必須更換并固緊各接口,加大系統(tǒng)流量驅(qū)除氣泡。有條件的藥廠,可配備一部脫氣機。

  (2)如果氣泡流在檢測器的流動池內(nèi),也可使噪音增大。
  用手指壓緊流動池出口,使池內(nèi)增壓,再快速放出流動相。反復(fù)操作數(shù)次,但注意不要使壓力增加太大,以免流動池破裂或色譜柱沖壞。

  2.流動相被污染
  當(dāng)流動池被污染時,可能產(chǎn)生噪音或基線漂移??捎盟蚣状嫉热軇_洗檢測池(要注意溶劑的互溶性)。如果污染嚴(yán)重,就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體清洗,更換窗口。

  3.光源燈出現(xiàn)故障
  當(dāng)氘燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰或齒形等異常峰,甚至基線不能回零。這時必須更換氘燈(一般氘燈壽命1000~2000小時)。

  4.倒峰
  (1)倒峰的出現(xiàn),可能是檢測器的極性接反。更正后即可將其轉(zhuǎn)復(fù)為正峰。
  (2)如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)時,無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰。對此,改為高純度的溶劑為流動相。
  (3)在死時間附近的尖銳峰,往往是由進(jìn)樣時的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。

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