北京市疾病預(yù)防控制中心  張麗英　北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局  張林

　　為了對取得資格的室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)加強管理，保證檢測技術(shù)能力的持續(xù)穩(wěn)定，北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局(以下簡稱“北京市局”)組織實施了2005年度北京地區(qū)室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)比對工作。

　　本次比對以北京市疾病預(yù)防控制中心為主導(dǎo)實驗室，北京市計量檢測技術(shù)研究院室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測中心、北京市勞動保護科學(xué)研究所室內(nèi)環(huán)境檢測中心、北京市東城區(qū)疾病預(yù)防控制中心3家檢測機構(gòu)為輔助實驗室。主導(dǎo)實驗室負(fù)責(zé)制定實驗室比對工作方案，比對全過程的組織與協(xié)調(diào)，比對參試作業(yè)指導(dǎo)書的編制，比對結(jié)果的匯總、分析和比對工作報告的編制；輔助實驗室協(xié)助主導(dǎo)實驗室實施比對工作，包括比對預(yù)實驗、比對樣品跟蹤檢測及比對結(jié)果的分析評定、會商等。參加本次比對的共有59家檢測機構(gòu)。    

　　一、比對程序

　　本次比對開展了室內(nèi)空氣中的苯及氨兩個項目的盲樣比對，其中氨樣品確定為兩組，每組測定兩種不同濃度25mL安瓿裝氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，苯樣品為已知濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)氣體(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，用高純氮氣按一定比例稀釋成兩種不同濃度后采樣檢測。要求每個實驗室按要求派具有資質(zhì)的采樣人員攜帶采樣儀器和采樣管到主導(dǎo)實驗室進行苯的現(xiàn)場采樣,這樣從采樣到檢測即通過對氣體苯檢測的全過程(采樣、解析、檢測)的系統(tǒng)考核來評價室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)苯的檢測能力。

　　本次比對實驗的檢測方法均要求采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法。氨檢測方法為GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法  靛酚藍(lán)分光光度法》，苯檢測方法為GB/T11737-1989《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗方法  氣相色譜法》。

　　本次比對方案采用的四分位穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)，其計算模型為:
　　實驗室間Z值:
    
　　實驗室內(nèi)Z值:
    
　　式中，先設(shè)定Ai和Bi為某實驗室的兩個樣品的檢測結(jié)果:
　　Si——兩個樣品的檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化和，即:
　　Di——兩個樣品的檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化差，即:
　　IQR(四分位數(shù)間距)=上四分位數(shù)(Q3)-下四分位數(shù)(Q1)
　　判定準(zhǔn)則:
    
    

　　二、比對結(jié)果及分析

　　本次比對氨測定結(jié)果匯總統(tǒng)計顯示，│Z│≤2的實驗室37個，占實驗室總數(shù)的62.7%；3>│Z│>2的實驗室7個，占實驗室總數(shù)的11.9%；│Z│≥3的實驗室15個，占實驗室總數(shù)的25.4%。苯測定結(jié)果匯總統(tǒng)計顯示，│Z│≤2的實驗室41個，占實驗室總數(shù)的69.5%；3>│Z│>2的實驗室9個，占實驗室總數(shù)的15.25%；│Z│≥3的實驗室9個，占實驗室總數(shù)的15.25%。

　　本次比對對已獲得室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)資質(zhì)、檢測結(jié)果滿意的實驗室，承認(rèn)其具備室內(nèi)空氣氨和/或苯的檢測能力；檢測結(jié)果有問題的實驗室，將責(zé)令其認(rèn)真查找原因，寫出整改報告上交；檢測結(jié)果不滿意的實驗室將取消其室內(nèi)空氣氨和/或苯的檢測能力,待條件成熟后重新申請擴項，保證檢測質(zhì)量。

　　本次比對單項氨測定結(jié)果為滿意的實驗室37個，占實驗室總數(shù)的62.7%；單項苯測定結(jié)果為滿意的實驗室41個，占實驗室總數(shù)的69.5%；氨和苯兩項均為滿意的實驗室28個，占實驗室總數(shù)的47.5%。這一比對結(jié)果反映出室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)的日常檢測工作中存在一定問題。根據(jù)現(xiàn)場考核、實驗原始記錄以及儀器譜圖分析，發(fā)現(xiàn)檢測人員專業(yè)基礎(chǔ)較差。據(jù)部分實驗室基本情況調(diào)查統(tǒng)計，檢驗人員中所學(xué)專業(yè)為非檢驗專業(yè)的占1/3，他們均未經(jīng)過正規(guī)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識和基本技能的訓(xùn)練，另有約50%的檢驗人員實驗室工作經(jīng)歷不足3年。有些實驗室因工作量不足，檢驗人員缺乏實際操作經(jīng)驗，對實驗原理、關(guān)鍵環(huán)節(jié)和有效數(shù)字概念不清，甚至不會計算，更缺少通過預(yù)試驗和質(zhì)量控制措施判斷自身對分析方法的掌握程度的能力，從而造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)確和偏離。本次氨實驗結(jié)果不滿意率較高，主要原因是檢驗人員未能正確掌握靛酚藍(lán)分光光度法；標(biāo)準(zhǔn)曲線制作不準(zhǔn)確，斜率偏高或偏低；標(biāo)準(zhǔn)曲線外延使用；計算公式不正確，結(jié)果計算錯誤；其中5個實驗室氨標(biāo)準(zhǔn)儲備液未溯源，造成標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不準(zhǔn)確；個別實驗室以空白作參比造成系統(tǒng)誤差；有些實驗室未認(rèn)真閱讀作業(yè)指導(dǎo)書及樣品標(biāo)簽，造成稀釋錯誤，導(dǎo)致檢測結(jié)果異常或錯報。    

　　三、建議

　　本次苯實驗涉及稀釋配氣、采樣、解析、氣相色譜法檢測等多個環(huán)節(jié)，具有一定難度。比對中出現(xiàn)不滿意和有問題的主要原因:測量錯誤、解析效率低；標(biāo)準(zhǔn)曲線制作不準(zhǔn)確，斜率偏高或偏低；概念不清、計算公式錯誤或未減活性炭管空白值導(dǎo)致計算錯誤；有些實驗室原始記錄信息量不足，未給出計算公式及采樣體積，無法溯源檢測結(jié)果；11個實驗室采樣儀未按時進行計量檢定；部分檢測人員實驗操作不規(guī)范；儀器分析系統(tǒng)不穩(wěn)定，難以得到滿意結(jié)果。此外，檢測人員對檢測工作中必須進行質(zhì)量控制的重要性認(rèn)識不足，未進行檢測過程的控制,造成結(jié)果出錯未能及時發(fā)現(xiàn)。

　　為此，建議各主管部門嚴(yán)格按照《計量法》及《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構(gòu)計量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗收)評審準(zhǔn)則》的要求，嚴(yán)把檢測機構(gòu)計量認(rèn)證準(zhǔn)入關(guān)。充分利用比對作為一種技術(shù)層面監(jiān)管模式的優(yōu)勢，用客觀的數(shù)據(jù)及“基本功”說話。通過定期的能力驗證及飛行檢查等方式確認(rèn)檢測機構(gòu)檢測能力的持續(xù)性及有效性，加強對各檢測機構(gòu)的日常監(jiān)督管理，就比對及監(jiān)督檢查結(jié)果存在問題較多的檢測機構(gòu)與相關(guān)主管部門聯(lián)合開展專項檢查；對問題嚴(yán)重的檢測結(jié)構(gòu)要嚴(yán)肅處理。進一步規(guī)范實驗室質(zhì)量體系建設(shè)和管理，提高檢測工作質(zhì)量，從而全面提升檢測機構(gòu)的檢測能力和質(zhì)量管理水平。

　　鼓勵檢測機構(gòu)開展自發(fā)的能力驗證，并將能力驗證的結(jié)果作為日常管理的技術(shù)支持。

　　各檢測機構(gòu)應(yīng)提高法律意識，確保檢測報告的質(zhì)量，力爭做到對本機構(gòu)負(fù)責(zé)，對用戶負(fù)責(zé)，對社會負(fù)責(zé)。嚴(yán)把人員準(zhǔn)入關(guān)，減少非專業(yè)人員的流入，加強在職人員的專業(yè)基礎(chǔ)理論和操作技能的培訓(xùn)，使檢驗人員真正掌握氣體分析的標(biāo)準(zhǔn)方法，提高檢測人員的專業(yè)技術(shù)水平。各檢測機構(gòu)應(yīng)有計劃地開展質(zhì)量控制工作，通過走出去、請進來的方式讓檢測人員學(xué)習(xí)掌握質(zhì)量控制的方法和關(guān)鍵點，鼓勵檢驗人員定期進行質(zhì)量控制方法有效性評定，不斷完善質(zhì)量控制體系，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。在條件允許的情況下，各檢測機構(gòu)應(yīng)積極參加機構(gòu)間比對，將比對作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)的補充，完善實驗室的質(zhì)量控制體系，通過實驗室間比對證實自己的檢測能力，提高實驗室的信任度。存在問題的檢測機構(gòu)應(yīng)認(rèn)真分析，舉一反三，總結(jié)經(jīng)驗教訓(xùn)，在今后的工作中引以為戒，為社會提供更好的檢驗服務(wù)。