山東省龍口市計量檢定測試所　韓順波

　　對實驗室測量標準實施期間核查是確保實驗室校準可信度的重要手段，是確保實驗室信譽和保證校準質(zhì)量的重要著眼點，也是實驗室實施質(zhì)量監(jiān)控的重要途徑?，F(xiàn)結(jié)合我所測量標準期間核查的做法，談?wù)勎覀儗藴实睦斫夂瓦\用。    

　　一、期間核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求
　　(1)要素條款5.5.10
　　“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行。”
　　(2)要素條款  5.6.3.3期間核查
　　“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》的要求
　　(1)要素條款6.4.10
　　“當需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行。”
　　(2)要素條款  7.5.3.3期間核查
　　“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)進行核查，以保持其檢定或校準狀態(tài)的可信度。”

　　二、什么是期間核查

　　1.雖然規(guī)程中給出了檢定周期，但人們無法保證在有效期內(nèi)測量設(shè)備的技術(shù)性能能夠始終保持。為此，實驗室認可準則中提出了期間核查的要求。是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設(shè)備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準時間間隔內(nèi)進行檢查，以維持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度，以確保檢測和校準結(jié)果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移，可以采取適當?shù)姆椒ɑ虼胧M可能減少和降低由于設(shè)備或校準狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風險，有效維護實驗室和客戶的利益。

　　2.期間核查的目的是，測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在校準有效期內(nèi)是否得到保持。用以及時預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用，保證檢驗結(jié)果持續(xù)的準確、有效。

　　3.期間核查不是一般性的功能檢查，更不是縮短檢定/校準周期的再校準。被選為核查標準的樣品件，在期間核查的項目、測量范圍、核查點少于對其周期檢定/校準的項目、測量范圍、核查點方面，只要能證實其保持校準狀態(tài)的可信度這一目的并維持實驗室可接受的投入即可。過程不如檢定那么嚴格，如果在使用儀器的過程中發(fā)現(xiàn)儀器狀況有較大的變化，就需要進行一次期間核查。

　　三、選擇什么設(shè)備進行期間核查

　　新建立的計量標準裝置，新購的測量儀器設(shè)備、試驗設(shè)備;
　　計量標準(或儀器設(shè)備)穩(wěn)定性考核結(jié)果證明其檢定/校準數(shù)據(jù)存在超出其穩(wěn)定性允差趨勢的；
　　計量標準(或儀器設(shè)備)在運行過程中，有可疑現(xiàn)象發(fā)生的；
　　不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化的儀器設(shè)備；
　　使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的、經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場工作的儀器設(shè)備。

　　四、選擇什么參數(shù)和量程進行期間核查

　　期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，可以從如下3個方面考慮核查參數(shù)和量程的選擇:
　　選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程；
　　必須分析歷年的校準證書/檢定證書，選擇示值變動性最大的參數(shù)和測量范圍作為核查參數(shù)和測量范圍；
　　對于新購設(shè)備，期間核查的參數(shù)和量程應(yīng)選擇設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。例如數(shù)字多用表，通?？蛇x擇(1～10)V測量范圍的直流電壓參數(shù)和1mA直流電流參數(shù)進行期間核查。

　　五、測量方法的實施

　　1.期間核查的方法有多種，使用技術(shù)手段進行期間核查的方法常見的有5種:①參加實驗室間比對；②使用有證標準物質(zhì)校準；③與相同準確度等級的另一個設(shè)備或幾個設(shè)備的量值進行比較；④對穩(wěn)定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查)；⑤進行高等級的自校。
　?、佟鄣姆椒ㄅc比對的步驟一致，⑤與正常的檢定/校準類似，④是基層技術(shù)機構(gòu)最方便實施，卻又是最容易出問題的方法。

　　2.“核查標準”的量值不一定要求有非常高的準確度但性能要穩(wěn)定，還必須具有足夠的分辨力。也可以選擇“有證標準物質(zhì)”或已知校準/檢定值的標準作“核查標準”。諸如砝碼、量塊、線繞電阻器、標準電池，或其他穩(wěn)定性良好的留存被測物品。
　　進行期間核查時，應(yīng)排除其他因素的影響，例如排除人員、環(huán)境等的影響，并盡可能在理想的環(huán)境條件下和理想的測量系統(tǒng)中進行。
 　　如果“核查標準”量值未知，應(yīng)在不同時間至少進行兩組測量。例如第一次可在送檢定/校準之后立即進行，并記錄測量得到的“核查標準”某參數(shù)的數(shù)值為Y₁；第二次測量可在第一次之后2～6個月內(nèi)進行，并記錄測量得到的“核查標準”同一參數(shù)的數(shù)值為Y₂。兩次測量之間的時間間隔，視被核查儀器設(shè)備的狀況和試驗人員的經(jīng)驗確定。關(guān)鍵是看儀器設(shè)備使用頻率及穩(wěn)定性來確定期間核查周期，使用頻率高、穩(wěn)定性差的儀器設(shè)備，其核查周期應(yīng)短些，反之應(yīng)長一些。

　　六、期間核查結(jié)果判別依據(jù)

　　1.對于本機構(gòu)能夠自檢的計量標準(或儀器設(shè)備)的期間核查結(jié)果可以按相應(yīng)的計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范準則進行判斷。

　　2.對于不能夠自檢的計量標準(或儀器設(shè)備)的核查結(jié)果。
　　(1)可以按JJF1033-2001《計量標準考核規(guī)范》及GB/T15483-1999《利用實驗室間能力的驗證實驗》中的相關(guān)準則進行判斷。
　　以專門的“核查標準器”和以“標準器”、“標準物質(zhì)”等穩(wěn)定物質(zhì)為“核查標準”時，應(yīng)滿足:
　　
　　當成立時，可忽略U₀的影響，上式簡化為:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式中:Y——被核查儀器設(shè)備的測量結(jié)果；Y₀——核查標準的測量結(jié)果；U——被核查儀器設(shè)備進行測量時的擴展不確定度(95%)；U₀——核查標準進行測量時的擴展不確定度(95%)。
　　以“監(jiān)督樣”或“留樣”作為“核查標準”，采用不同測量方法、儀器設(shè)備進行測量時，應(yīng)滿足:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——兩次測量的結(jié)果；U₁、U₂——兩次測量結(jié)果的擴展不確定度(95%)。

　　由于在檢定/校準過程中兩次所用的是同一臺(套)測量設(shè)備，應(yīng)考慮相關(guān)性影響，可以認為由隨機效應(yīng)引起的不確定度分量(u_a)，在兩次測量中不相關(guān)。由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量(u_b)，在兩次測量中是完全相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為-1，對測量結(jié)果|Y₁-Y₂|的不確定度沒有影響。忽略其他因素影響時，可近似地認為:u_a1≈u_a2，那么可將公式簡化為:
　　
　　(2)也可以通過計算E_n值來判定其是否符合要求。公式為:
　　
　　式中:Y₁——第一次的測量結(jié)果；Y₂——第二次的測量結(jié)果；U₁第一次測量結(jié)果的擴展不確定度(95%)；U₂——第二次測量結(jié)果的擴展不確定度(95%)。
　　當E_n≤1時，比對結(jié)果滿意；當E_n>1時，比對結(jié)果不滿意。

　　七、期間核查結(jié)果的評價

　　接受準則:核查結(jié)果滿足判別依據(jù)，表明被核查的儀器設(shè)備的校準/檢定狀態(tài)得到保持。
　　拒絕準則:核查結(jié)果不滿足判別依據(jù)，表明被核查的儀器設(shè)備的校準/檢定狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。
　　臨界預(yù)防準則:0.7<E_n≤1，表明被核查的儀器設(shè)備的校準/檢定狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當?shù)念A(yù)防措施(包括增加核查次數(shù))。
　　依照上述理解，我們制定了質(zhì)量體系程序文件期間核查程序，明確期間核查的對象、制定期間核查計劃、確定核查標準，對測量標準實施相關(guān)核查和評定，有效地保證了我所出具數(shù)據(jù)的質(zhì)量，也得到了上級領(lǐng)導(dǎo)和國家實驗室認可專家組的一致認可。