浙江省計量科學(xué)研究院　何虹　沈才忠　浙江藍箭萬邦技術(shù)有限公司　孫世勃　浙江省寧波市計量測試所  王力敏

　　 ISO/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》、JJF1069-2007《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》均對實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果質(zhì)量的監(jiān)控提出了要求，本文結(jié)合ISO/IEC17025:2005、JJF1069-2007的要求，提出了實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果質(zhì)量監(jiān)控的方法及相關(guān)的評價方案，以期與同行們探討。    

　　一、結(jié)果監(jiān)控的概念及目的

　　影響實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果質(zhì)量的因素包括人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件、樣品、方法、溯源性、與結(jié)果有關(guān)的材料等，一般來說，將上述影響因素控制好了，即可保證檢定、校準和檢測結(jié)果的準確、可靠。然而，任何因素的控制都會存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢定、校準和檢測結(jié)果的失準，因此需要定期對檢定、校準和檢測結(jié)果的準確性進行驗證。檢定、校準和檢測結(jié)果的監(jiān)控實質(zhì)上就是通過使用特定的方法，對檢定、校準和檢測的結(jié)果是否準確、可靠進行實驗驗證，找出造成結(jié)果失準的因素，或者由結(jié)果發(fā)現(xiàn)發(fā)展的趨勢，以便及時采取糾正措施或預(yù)防措施，以防止結(jié)果失準的再一次發(fā)生或預(yù)防結(jié)果失準的發(fā)生。    

　　二、結(jié)果監(jiān)控的時機

　　檢定、校準和檢測結(jié)果的監(jiān)控是一種定期實施的技術(shù)活動，應(yīng)該對每一項檢定、校準和檢測項目進行監(jiān)控。一般情況下，在以下情況發(fā)生時，應(yīng)及時安排檢定、校準和檢測結(jié)果的監(jiān)控活動。

　　1.對新開展項目試運行結(jié)果的監(jiān)督。
　　2.對新上崗人員的考核。
　　3.顧客投訴涉及的項目和參數(shù)結(jié)果的校核。
　　4.重要測量設(shè)備(如計量標準)計量性能失控的預(yù)報。
　　5.重要測量設(shè)備變更或改造后投入使用。
　　6.重要的檢定、校準和檢測(如仲裁檢定(驗)、涉及大額貿(mào)易的驗貨、能力驗證、現(xiàn)場考核試驗等)結(jié)果的校核。
　　7.檢定、校準和檢測過程發(fā)生異常情況后，對已檢結(jié)果的驗證。
　　8.糾正措施或預(yù)防措施實施效果的驗證等。    

　　三、結(jié)果監(jiān)控的方法及評價準則

　　1.統(tǒng)計方法
　　應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)對測量系統(tǒng)進行過程控制，使用的主要工具是質(zhì)量控制圖，質(zhì)量控制圖是一種將一個過程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點描繪而成的圖示技術(shù)，一般用兩幅圖組合使用:一幅用來監(jiān)控測量數(shù)據(jù)均值的變化；一幅用來監(jiān)控測量過程的變異。
　　對于某個需要監(jiān)控的測量過程，應(yīng)選定核查標準進行測量，建立過程參數(shù)。核查標準應(yīng)選擇與被測對象測量范圍、準確等級等指標接近的而又具有較好穩(wěn)定性的儀器、樣品或其他物品。
　　常用的控制圖有均值-極差控制圖、均值-標準差控制圖、中位值-極差控制圖。

　　2.參加實驗室之間的比對
　　實驗室間比對是監(jiān)控實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果的一種有效的方法，通過實驗室間結(jié)果的比對，可以發(fā)現(xiàn)實驗室之間的人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件等技術(shù)能力方面存在的差距，以正確識別實驗室技術(shù)運作過程中存在的問題。
　　實驗室可以自身組織實驗室間比對，也可以參加其他實驗室或有關(guān)管理部門組織的實驗室間比對。實驗室自身組織實驗室間比對活動時，首先應(yīng)選擇一個性能穩(wěn)定的樣品作為比對樣品，規(guī)定比對路徑，確定比對方案及評價方法，然后按預(yù)先確定的方案實施，最后進行實驗室比對結(jié)果的評價，編制評價報告。
　　實驗室間比對路徑有圓環(huán)式、星形式、花瓣式。
　　比對方案包括參加比對的實驗室名稱，比對用樣品描述及其相關(guān)的樣品處理，制備方法，比對方式，比對路線及時間安排，具體的檢定、校準和檢測方法，數(shù)據(jù)處理方法，不確定度評定方法以及比對結(jié)果的評價方法等。
　　實驗室間比對一般應(yīng)至少選擇3家以上實驗室，否則比對結(jié)果意義不大。校準實驗室和檢測實驗室的實驗室間比對有所不同。

　　(1)校準實驗室間的比對
　　選擇其中一家實驗室作為比對的參考實驗室，可以是組織實驗室間比對的實驗室自身，也可以是其他實驗室，但其測量手段應(yīng)在各參加實驗室中是最好的，結(jié)果是相當(dāng)可信的。將參考實驗室的測量結(jié)果作為指定值，其他實驗室的測量結(jié)果與指定值進行比較，其比對結(jié)果可以E_n值大小來判定。本文所用的U均指k=2時的值。
    
　　式中:y₀——參考實驗室的測量結(jié)果；y_i——參加實驗室的測量結(jié)果；U₀——參考實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度；U_i——參加實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度。
　　當(dāng)無法確定參考實驗室時，可將所有參加實驗室的測量結(jié)果平均值作為指定值，此時E_n值為:
    
　　式中:y_i——進行結(jié)果監(jiān)控實驗室的測量結(jié)果；——所有參加實驗室的測量結(jié)果算術(shù)平均值；U_i——進行結(jié)果監(jiān)控實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度；——除進行結(jié)果監(jiān)控實驗室以外的所有參加實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度之和；N——參加比對的實驗室數(shù)量。
　　當(dāng)|E_n|≤1時，認為比對結(jié)果滿意；當(dāng)|E_n|>1時，認為比對結(jié)果不滿意。

　　(2)檢測實驗室間的比對
　　一般采用參加實驗室檢測結(jié)果的中位值作為指定值，以Z比分數(shù)評價實驗室檢測結(jié)果是否滿意。Z比分數(shù)定義為:
    
　　式中:Z——參加實驗室對樣品的測量結(jié)果；NIQR——標準四分位數(shù)間距。
　　當(dāng)|Z|≤2時，認為測量結(jié)果滿意；當(dāng)2<|Z|<3時，認為測量結(jié)果可疑，應(yīng)查找原因；當(dāng)|Z|≥3時，認為測量結(jié)果不滿意。

　　3.使用有證標準物質(zhì)
　　利用有證標準物質(zhì)進行內(nèi)部質(zhì)量控制，相當(dāng)于盲樣試驗，即將有證標準物質(zhì)作為盲樣進行檢測，其測試結(jié)果與標準物質(zhì)提供了已知的量值進行比較，采用E_n值判定:
    
　　式中:x_u——實驗室測量得到的有證標準物質(zhì)的量值；x_RM——標準物質(zhì)證書給出的值；U_u——測量結(jié)果x_u的擴展不確定度；U_RM——有證標準物質(zhì)量值x_RM的擴展不確定度。

　　4.方法比對
　　可以采用不同的方法來對相同樣品的檢定、校準和檢測結(jié)果進行監(jiān)控。
　　采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用方法1和方法2的測量結(jié)果；U₁、U₂——采用方法1和方法2時的測量結(jié)果的擴展不確定度。

　　5.設(shè)備比對
　　可以采用不同的設(shè)備對同一樣品進行檢定、校準和檢測，來監(jiān)控檢定、校準和檢測結(jié)果的準確性。

　　(1)兩臺(套)設(shè)備比對法
　　分別用兩臺(套)測量設(shè)備對同一樣品進行檢定、校準和檢測，采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用設(shè)備1和設(shè)備2的測量結(jié)果；U₁、U₂——采用設(shè)備1和設(shè)備2時的測量結(jié)果的擴展不確定度。

　　當(dāng)兩臺(套)的測量設(shè)備溯源到同一計量標準時，它們之間具有相關(guān)性，當(dāng)相關(guān)性比較弱時可以忽略不計，當(dāng)相關(guān)性較強時，在不確定度評定中需考慮。

　　(2)多臺(套)設(shè)備比對法
　　當(dāng)實驗室具有兩臺以上的可以測量相同參數(shù)的測量設(shè)備時，可以按實驗室間比對的方法來對結(jié)果進行監(jiān)控與評價，可以將準確度等級較高或測量不確定度較小的測量設(shè)備的檢定、校準和檢測結(jié)果作為指定值。

　　6.人員比對
　　由不同的檢定、校準和檢測人員，采用同一臺測量設(shè)備對同一樣品進行檢定、校準和檢測，若不同人員的檢定、校準和檢測結(jié)果分別為y₁、y₂，則當(dāng)時，認為檢定、校準和檢測結(jié)果是準確的，其中U₁、U₂分別為不同人員測量時扣除由系統(tǒng)效應(yīng)造成的標準不確定度分量后的擴展不確定度。

　　7.留樣再試
　　對性能較為穩(wěn)定的樣品，在首次檢定、校準和檢測后，使用同一臺設(shè)備進行重新檢定、校準和檢測，則當(dāng)|y₁-y₂|≤U時認為檢定、校準和檢測結(jié)果是準確的，其中y₁、y₂分別為前后兩次檢定、校準和檢測的結(jié)果，U為扣除由系統(tǒng)效應(yīng)造成的標準不確定度分量后的擴展不確定度。

　　8.利用樣品不同項目的相關(guān)性進行分析
　　對同一物品不同特性參數(shù)之間的相關(guān)性進行分析，可以得出相關(guān)參數(shù)之間的經(jīng)驗公式，從而可以間接地用一個參數(shù)的量值來核查另一個參數(shù)量值的準確程度。通常采取不同特性參數(shù)之間存在線性關(guān)系的檢驗方法，即用直線方程，其中斜率a、截距b以及相關(guān)系數(shù)r可用最小二乘法求得。

　　為了判斷兩個變量之間的實際關(guān)系是否符合線性關(guān)系，必須對線性回歸進行顯著性檢驗，檢驗方法有t檢驗法、F檢驗法、相關(guān)系數(shù)r檢驗法等。

　　9.上述有關(guān)方法的組合
　　可以利用上述有關(guān)方法的組合來進行檢定、校準和檢測結(jié)果的監(jiān)控。

　　(1)方法比對+人員比對
　　由不同的人員采用不同的方法，對同一樣品進行檢定、校準和檢測，判別準則同三、4。

　　(2)人員比對+設(shè)備比對
　　由不同的人員使用不同的設(shè)備對同一樣品進行檢定、校準和檢測，判別準則同三、5。    

　　四、結(jié)果監(jiān)控的后處理、頻次

　　檢定、校準和檢測結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控是確保實驗室報告結(jié)果準確、可靠的措施之一，相當(dāng)于工廠對產(chǎn)品質(zhì)量的抽檢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)已經(jīng)超出或?qū)⒁鲱A(yù)先確定的判據(jù)時，應(yīng)采取糾正措施或預(yù)防措施來糾正或預(yù)防出現(xiàn)的問題。通常，實驗室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果采用E_n值判定時，可劃分三個控制段:
　　接受段判據(jù):|E_n|≤0.7，表明測量結(jié)果的質(zhì)量得到保證。
　　拒絕段判據(jù):|E_n|>1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量失控，需查找原因并采取糾正措施。
　　臨界預(yù)防段判據(jù):0.7<|E_n|≤1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量接近臨界，需查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。
　　其中臨界預(yù)防準則下限0.7的設(shè)定應(yīng)根據(jù)不同實驗室和不同設(shè)備情況而定，其選擇需綜合考慮資源投入與所承擔(dān)的風(fēng)險。
　　檢定、校準和檢測結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控的頻次應(yīng)結(jié)合實驗室往年的檢定、校準和檢測結(jié)果的準確程度，結(jié)合檢定、校準和檢測結(jié)果的變化趨勢，同時考慮監(jiān)控成本和實驗室風(fēng)險與給顧客帶來風(fēng)險的平衡，下述情況下應(yīng)增加監(jiān)控的頻次:

　　(1)當(dāng)實驗室統(tǒng)計的檢定、校準和檢測結(jié)果持續(xù)單方向變化時。
　　(2)實驗室設(shè)施與環(huán)境條件變化較大時。
　　(3)測量設(shè)備使用環(huán)境較為惡劣時。
　　(4)測量設(shè)備發(fā)生變化，如修理、更新時。
　　(5)檢定、校準和檢測人員新上崗或轉(zhuǎn)崗時。
　　(6)檢定、校準和檢測的規(guī)程、規(guī)范、標準發(fā)生變化時，如修訂、改版時。
　　(7)樣品特性不很穩(wěn)定時。

　　當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明，實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果已不滿意或已接近不滿意時，實驗室應(yīng)停止相應(yīng)的檢定、校準和檢測工作，對造成不滿意或接近不滿意的原因進行分析、評價，采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施，以確保實驗室提供給顧客的數(shù)據(jù)是準確、可靠的。當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明實驗室檢定、校準和檢測結(jié)果已不滿意時，實驗室還應(yīng)對以往的檢定、校準和檢測結(jié)果對顧客所造成的影響或傷害進行分析、評價，必要時應(yīng)對以往的結(jié)果進行追溯，并告知相關(guān)顧客，停止使用實驗室的檢定、校準和檢測結(jié)果，采取有關(guān)措施，最大限度地降低顧客的損失。