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淺談實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

發(fā)布時間:2019-05-15 作者:金彩霞 來源:《中國計量》雜志 瀏覽:8494

內(nèi)控是實驗室保障數(shù)據(jù)準確性的常規(guī)手段,它能發(fā)現(xiàn)檢驗時的系統(tǒng)誤差和隨機誤差,以便隨時采取相應的糾正和預防措施。內(nèi)部質(zhì)量控制的效果如何直接影響平時的檢測工作。而影響內(nèi)控的主要因素有人員、儀器設備、試劑和樣品、實驗室環(huán)境條件以及方法標準等。

    

一、檢測人員的質(zhì)量控制



應注重對檢測人員的培訓工作,要理論知識和實際操作相結(jié)合。檢測人員要定期參加上級部門組織的培訓,不斷充實理論水平,向先進實驗室學習,提高操作水平。實驗室應根據(jù)方法標準制定相應的作業(yè)指導書,確保整個檢驗過程規(guī)范、準確,同時定期對檢測人員進行技術(shù)監(jiān)督,以保證檢測人員技術(shù)能力的持續(xù)性。
    


二、儀器設備的質(zhì)量控制



以氣相色譜儀(ECD)為例。氣相色譜儀應定期檢定、校準,并對儀器的溯源結(jié)果進行確認。日常的質(zhì)量控制主要是檢查色譜儀運行的穩(wěn)定性、準確性和再現(xiàn)性,通過檢測基線噪音和漂移,最低檢出限及相對標準偏差等關(guān)鍵性能參數(shù)來完成。在基線噪音和漂移均正常的基礎(chǔ)上,通過進樣標準物質(zhì)來考證分離方法、分離條件、操作者技術(shù)等,并根據(jù)檢測結(jié)果計算出色譜儀的最低檢出限和相對標準偏差,以檢驗色譜儀的靈敏度和重現(xiàn)性。
    


三、試劑和樣品的質(zhì)量控制



配制溶液時,所使用試劑的純度應符合方法標準的要求。標準溶液配制時,一定要注意標準物質(zhì)的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,以及儲存條件。根據(jù)方法標準的要求,不同的樣品進行不同的制備、提取、分配。蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻待用。
    


四、實驗室環(huán)境條件的質(zhì)量控制



為了保障實驗人員的安全,實驗室應具備一定的防護設施:通風柜、滅火設施、防毒面具和急救藥品等。為了滿足實驗要求的需要,實驗室溫度、濕度應設置在適合的范圍內(nèi)。
    


五、方法標準及檢測結(jié)果的質(zhì)量控制



1.空白試驗



隨同樣品測試做空白試驗:



(1)如空白值僅為試劑空白,可忽略不計。



 (2)如空白值比較穩(wěn)定,可進行3次重復測定空白值,計算出平均值,在樣品測定值中扣除。



 (3)如空白值明顯超過正常值,則表明有污染,樣品結(jié)果不可靠,需查找原因,重新測試。



2.加標回收



在樣品(該樣品中被測組分的含量相對加標量可以忽略不計,或者已知其含量)中加入已知量的標準物質(zhì),成為加標樣品。



樣品測定結(jié)果的回收率應根據(jù)被測組分含量確定,含量越低,回收率范圍越大,如含量小于0.1mg/kg,則回收率應在60%至120%之間。



3.平行樣測定



在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。



4.標準曲線



標準曲線至少5個點(不包括空白),濃度范圍覆蓋一個數(shù)量級,被測組分的含量盡量在曲線中間,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應低于0.99。



5.質(zhì)控樣



選用與被測樣品基體相同或相近的實物標準物質(zhì),一般選用FPAS的有證質(zhì)控樣,結(jié)果應在有效范圍內(nèi)。質(zhì)控樣的含量應與被測樣品相近,若被測樣品為未檢出,則質(zhì)控樣中被測組分的含量應在方法檢測限附近。
    


六、加強質(zhì)量監(jiān)督、期間核查



1.嚴把檢測質(zhì)量關(guān),對突發(fā)、易出現(xiàn)的問題及時提出整改意見,做好質(zhì)量監(jiān)督檢查和記錄。把人員比對、質(zhì)控樣等放入日常檢測工作中,從而更進一步保證實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的連續(xù)性。



2.制定設備的期間核查程序和核查計劃,有效完成設備的期間核查,保證設備的準確度和良好的運行狀態(tài),從而確保檢測結(jié)果的可靠性。



總之,在整個實驗過程中,一定要嚴格執(zhí)行質(zhì)量控制,同時檢測人員通過經(jīng)驗的不斷積累,整理出日常中不可缺少的作業(yè)指導書,并堅持執(zhí)行。


只有這樣,才能通過內(nèi)部質(zhì)量控制將誤差控制到最小,保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。

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