實驗室作為檢測和校準實驗的重要場所，其環(huán)境條件對實驗有著極其重要的影響，精密儀器的計量檢定，如校準標準砝碼、精密壓力表等對實驗室環(huán)境條件有著極為苛刻的要求。所以，在實驗室投入使用前進行環(huán)境條件的驗證非常必要。

　　顆粒計數(shù)器是目前最常用的油液固體污染檢測設(shè)備，隨著新型液壓設(shè)備數(shù)量的不斷增加，對顆粒計數(shù)器的檢測精度和數(shù)據(jù)的準確一致性提出了更高的要求。本文在借鑒其他參數(shù)比對經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，結(jié)合一次污染度比對的具體實施情況，總結(jié)經(jīng)驗供同行借鑒。
    

一、污染度比對實驗

　　1.基本過程
　　主導(dǎo)實驗室選擇已檢測并確定指定值的液壓油油樣作為盲樣，參加比對的各油液監(jiān)控室分別使用本實驗室自動顆粒計數(shù)器(污染度測試儀)對盲樣進行檢測，并將檢測結(jié)果提交主導(dǎo)實驗室。主導(dǎo)實驗室對數(shù)據(jù)進行處理后提出比對報告，并根據(jù)比對結(jié)果由主導(dǎo)實驗室對參評實驗室采取儀器校準、人員培訓(xùn)、實驗室建設(shè)等方面的改正措施。
　　參加本次比對的共有26個油液分析室，分別以1～26號表示。參加比對的設(shè)備型號主要有濾網(wǎng)阻塞式顆粒計數(shù)器(DW-1型)和遮光式自動顆粒計數(shù)器(PAMAS-S40型、PAMAS-SBSS型、HIAC-8011型、PODS型)等，涉及的設(shè)備型號較為廣泛。
　　2.盲樣的確定
　　根據(jù)參比實驗室自動顆粒計數(shù)器(或污染度測試儀)的檢測范圍和檢測限，比對盲樣采用15#航空液壓油添加適量的標準ACFTD粉末制備而成，其中>5μm、>15μm的固體顆粒含量由主導(dǎo)實驗室給定，并進行均勻性考核和穩(wěn)定性考核。按照GJB 420A-1996《飛機液壓系統(tǒng)用油液固體污染度分級》規(guī)定的航空液壓油污染度等級判定辦法，確定測試固體顆粒粒徑>5μm的顆粒濃度值作為比對評判依據(jù)，其他粒徑固體顆粒濃度測試值作為參考。
　　3.數(shù)據(jù)處理方法的確定
　　由于油液自動顆粒計數(shù)器參數(shù)的特殊性，要求對盲樣進行3次測試來評價顆粒計數(shù)器準確度。判斷標準為

　　式中——某實驗室盲樣測試結(jié)果平均值；X——盲樣定值確定的指定值，本次盲樣>5μm顆粒定值結(jié)果為16530顆/100mL。
　　若某個測試結(jié)果≤0.3，判該實驗室完全受控；若某個測試結(jié)果0.3<Δ≤1或-0.5≤Δ<-0.3，判該實驗室基本受控；若某個測試結(jié)果Δ>1或Δ<-0.5，判該實驗室不受控。
　　4.比對結(jié)果
　　根據(jù)各參比實驗室提供的數(shù)據(jù)，按照相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理方法，各實驗室比對結(jié)果如表1所示。

表1  比對結(jié)果

　　本次比對有8個實驗室不受控，7個實驗室基本受控，其余11個實驗室為完全受控。比對的結(jié)果和各實驗室的實際情況相符，比對達到了良好的效果，并針對各實驗室在比對過程中發(fā)現(xiàn)的問題提出了建議，為各實驗室能力的提高起到了很好的指導(dǎo)作用。
    

二、經(jīng)驗和體會

　　污染度參數(shù)測量存在較大的不確定性，盲樣具有消耗性，測試不可重復(fù)，因此分發(fā)到各實驗室的盲樣的均勻性和穩(wěn)定性對比對的結(jié)果會造成很大影響。同時，由于污染度參數(shù)的特殊性，數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的方法對比對結(jié)果的有效性也有重大影響，本文在參考其他參數(shù)比對并結(jié)合本次比對的基礎(chǔ)上，總結(jié)了以下幾點體會。
　　1.制定完善的計劃和方案
　　比對過程中，主導(dǎo)實驗室和參比實驗室之間進行了細致的交流，及時發(fā)現(xiàn)問題并整改，適時調(diào)整相應(yīng)的計劃措施。主導(dǎo)實驗室工作人員就比對方案和盲樣考核方案進行了專家評審，在聽取了專家的意見和建議后確定最終方案，為比對工作提供了重要保證。
　　2.重視盲樣的制備、定值和考核
　　本次盲樣在制備完成后經(jīng)過充分的搖勻再進行定值，定值由國防科技顆粒度一級計量站提供，定值結(jié)果溯源到國防最高標準，定值準確可靠。均勻性檢驗根據(jù)JJF1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》中4.1的抽樣要求，用方差分析法(F檢驗法)進行分析。穩(wěn)定性檢驗持續(xù)整個比對期間，從樣品制備完成到最后一家實驗室測試完成，每兩周對盲樣進行一次檢驗，并采用直線擬合法(t檢驗法)，對制備的盲樣進行穩(wěn)定性檢驗。
　　盲樣的一致性對污染度檢測能力比對工作至關(guān)重要。本次盲樣為主導(dǎo)實驗室聯(lián)合參比實驗室完成制備和考核，盲樣定值保證了量值可溯源到國防最高計量標準，盲樣的均勻性和穩(wěn)定性考核確保了比對中出現(xiàn)的不滿意效果不歸咎于盲樣之間或盲樣本身的變異性，僅與實驗室測量水平相關(guān)，保證了本次比對工作的有效性。
　　3.正確選擇數(shù)據(jù)處理方法
　　比對數(shù)據(jù)處理和評價方法是本次比對的又一關(guān)鍵點，本次比對根據(jù)污染度參數(shù)的特殊性，采用了污染度參數(shù)獨有的數(shù)據(jù)處理方法。
　　無論是按照國際上的標準，還是我國參考國際標準制定的標準，均為高一等級的污染度顆粒數(shù)為低一等級污染度顆粒數(shù)的兩倍，本次比對以GJB420A-1996的標準為例判定污染度，數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法以污染度等級為依據(jù)，對測試結(jié)果與定值結(jié)果進行計算來判別受控情況，具體判斷標準為測試結(jié)果與盲樣的定值結(jié)果在同一污染度等級的實驗室為完全受控，上下相差一級的為基本受控，其他為不受控。
　　該統(tǒng)計方法以盲樣的定值為基礎(chǔ)，各參比實驗室之間互不干擾，不受異常數(shù)據(jù)的影響，可以給予參比實驗室客觀的評價，評價結(jié)果令人信服。但是該評價方法需要有準確的定值，無形中增加了比對操作上的難度。
　　隨著新型液壓油設(shè)備的不斷增加，對污染度參數(shù)測量的準確性和一致性提出了更高的要求，在顆粒計數(shù)器(污染度測試儀)計量檢定的基礎(chǔ)上，開展實驗室間的比對工作也是非常有必要的。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2018年第11期

作者：海軍航空裝備計量監(jiān)修中心  杜傳斌  梁圣偉  楊興星