一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇
對(duì)于檢定與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室來(lái)講，正確選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是其使用中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，正確的選擇可提高檢測(cè)結(jié)果的有效性和可靠性。因此在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇時(shí)應(yīng)注意以下兩點(diǎn):第一，形態(tài)選擇。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是單一的或混合的氣體、液體或固體，因此根據(jù)測(cè)量方式和用途的不同，選擇不同形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；第二，等級(jí)選擇。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度等級(jí)越高，其不確定度越小，故需要堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用原則，根據(jù)校準(zhǔn)以及檢定物質(zhì)所需要的準(zhǔn)確度等級(jí)進(jìn)行選擇。當(dāng)為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值，標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法有較高的準(zhǔn)確度要求，此時(shí)應(yīng)該選擇一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這是較常見(jiàn)的選擇。當(dāng)檢定與校準(zhǔn)的準(zhǔn)確度要求不高時(shí)，亦可選用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)
購(gòu)買(mǎi)應(yīng)首選國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門(mén)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)國(guó)產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實(shí)無(wú)法滿(mǎn)足工作需求時(shí)，亦可考慮進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。購(gòu)買(mǎi)時(shí)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法的需要提出購(gòu)置申請(qǐng)，也可由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管人根據(jù)庫(kù)存情況提出購(gòu)置申請(qǐng)。同時(shí)確認(rèn)購(gòu)買(mǎi)批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，避免使用過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有“使用期限”，最終經(jīng)相關(guān)人員審核批準(zhǔn)后予以購(gòu)買(mǎi)。收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷(xiāo)單位的資料，進(jìn)行供應(yīng)商評(píng)價(jià)，制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商名錄。
三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收
已購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)由負(fù)責(zé)人與使用部門(mén)在使用前進(jìn)行檢查、驗(yàn)收、登記，并填寫(xiě)《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收記錄》。驗(yàn)收主要內(nèi)容包括名稱(chēng)、編號(hào)、批次號(hào)、數(shù)量和品種是否與購(gòu)買(mǎi)要求一致，標(biāo)識(shí)是否清晰、完整，有無(wú)證書(shū)，是否在證書(shū)聲明的有效期內(nèi)等。另外，通過(guò)觀(guān)察法進(jìn)行外觀(guān)和包裝的檢查也很有必要，如裝于安瓿瓶?jī)?nèi)的溶液有無(wú)沉淀變色、分層等異?，F(xiàn)象。
四標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檔案設(shè)置
實(shí)驗(yàn)室所用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)建立專(zhuān)門(mén)檔案。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檔案應(yīng)涵蓋該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息，通常包括以下內(nèi)容:第一，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱(chēng)、生產(chǎn)地、生產(chǎn)者名稱(chēng)；第二，化學(xué)及物理特性；第三，生產(chǎn)日期、定值日期及發(fā)布日期，有效期及有效期限；第四，生產(chǎn)批號(hào)、樣品號(hào)及證書(shū)編號(hào)；第五，定值程序；第六，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值及其所擁有的不確定度；第七，溯源到基本單位的相關(guān)信息，唯一性標(biāo)識(shí)；第八，符合規(guī)范的核查記錄；第九，存放位置；第十，統(tǒng)計(jì)數(shù)量(每次購(gòu)買(mǎi)數(shù)量或庫(kù)存量)、購(gòu)買(mǎi)日期和驗(yàn)收記錄；第十一，使用和領(lǐng)用記錄；第十二，設(shè)備的任何損壞、有效期過(guò)期后的處理和記錄等。
五標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用方式
雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有高度均勻性、良好穩(wěn)定性和量值準(zhǔn)確的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，但在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也應(yīng)注意該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。
第一，最小稱(chēng)樣量:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)先注意最小稱(chēng)樣量。實(shí)際取樣量應(yīng)不低于最小稱(chēng)樣量，當(dāng)小于其最小稱(chēng)樣量使用時(shí)，證書(shū)中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參考值會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。第二，有效期:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是在規(guī)定的儲(chǔ)存及使用條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值準(zhǔn)確性的最終日期。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期主要是由其穩(wěn)定性決定的，同時(shí)也受保管儲(chǔ)存條件及保存方式的影響，這些信息都體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上，所以在選購(gòu)和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，需要先核對(duì)生產(chǎn)日期和有效期。第三，不確定度:不確定度是被測(cè)量之值的分散性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身性質(zhì)不同，不確定度也存在差異，定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息相關(guān)，主要是存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不確定性。檢定/校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)該作為選擇實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首要前提，充分把握好不確定度水平，使得不確定度水平和檢定/校準(zhǔn)結(jié)果要求的不確定度水平對(duì)應(yīng)。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好，還應(yīng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的理化適用性，同時(shí)根據(jù)分析目標(biāo)的不確定度大小選用，從而可有效降低分析成本。第四，溯源性:溯源性是通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)一致，目的就是能夠使得實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果與參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析，達(dá)到一致。通常情況下，溯源性是國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。很多分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書(shū)是否能夠證明其對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。
六標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存及場(chǎng)所、設(shè)施基本要求
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)后應(yīng)采取適當(dāng)?shù)谋O(jiān)控管理措施，要定期檢查庫(kù)房環(huán)境狀況是否滿(mǎn)足保存要求；檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否過(guò)期、變質(zhì)、包裝破裂、標(biāo)簽和證書(shū)破損、滲漏，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后應(yīng)及時(shí)處理并登記備案。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存量應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，既要避免長(zhǎng)期積壓失效而造成浪費(fèi)，還需保證一定的數(shù)量，以供足夠?qū)嶒?yàn)計(jì)劃使用，并在必要時(shí)保留一些儲(chǔ)備。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度，如安瓿分裝的國(guó)家一級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取。不能留存或反復(fù)使用的可一次性制配成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放地點(diǎn)應(yīng)具有滿(mǎn)足其穩(wěn)定儲(chǔ)存的符合要求的設(shè)施和環(huán)境條件，每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格按照證書(shū)上規(guī)定的儲(chǔ)存方法保存，對(duì)有特殊保存要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)有特殊保存場(chǎng)所及設(shè)施。對(duì)保存場(chǎng)所和設(shè)施進(jìn)行日常檢查、維護(hù)以確保其正常運(yùn)行。其中，溫、濕度，光度是影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定保存的重要因素，應(yīng)嚴(yán)格控制，經(jīng)常檢查，發(fā)現(xiàn)變化應(yīng)及時(shí)調(diào)整。對(duì)于易燃易爆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放過(guò)程中應(yīng)注意，高溫或由于過(guò)于干燥的環(huán)境而引發(fā)的靜電，會(huì)導(dǎo)致燃燒爆炸等危險(xiǎn)情況，故必要時(shí)采取降溫加濕設(shè)備，以調(diào)整溫、濕度；大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在光照下易分解變質(zhì)，故應(yīng)避免日光直接照射，采取避光保存的措施。
七標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是在相鄰兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間進(jìn)行核查，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，保證運(yùn)行中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)持續(xù)符合技術(shù)規(guī)范的要求，確保檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查不是一般的功能檢查，更不是縮短周期，其目的是在兩次正式校準(zhǔn)(檢定)的間隔期內(nèi)防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以規(guī)避檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)，保證質(zhì)量。總的來(lái)說(shuō)，是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠長(zhǎng)期處于穩(wěn)定和準(zhǔn)確的狀態(tài)，使得分析結(jié)果具備很高準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況，做好定期核查工作，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)作出反應(yīng)，盡早防范，以免實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果承擔(dān)風(fēng)險(xiǎn)。
八失效標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超出有效期后，應(yīng)被認(rèn)定為失效，此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)沒(méi)有任何程序以及正式文件能夠保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性與可靠性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用、存放以及運(yùn)輸過(guò)程中，若出現(xiàn)污染、發(fā)生泄漏以及變質(zhì)現(xiàn)象時(shí)，也應(yīng)該被認(rèn)定為失效。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)失效時(shí)，應(yīng)立即隔離存放，并貼上醒目標(biāo)識(shí)以對(duì)其進(jìn)行區(qū)分，防止誤用。對(duì)于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用后要盡快對(duì)剩余部分進(jìn)行廢棄處理，而可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則需要盡快對(duì)其進(jìn)行量值確認(rèn)，若無(wú)法確認(rèn)，也需要對(duì)其進(jìn)行廢棄處理，并做好記錄。
本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2015年第8期
原標(biāo)題：淺談?dòng)?jì)量檢定/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理
作者：新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院 穆克熱木·阿布利孜
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