湖北省疾病預(yù)防控制中心  倪京平 

　　我國入世后，實驗室認(rèn)可、計量認(rèn)證正在加快與國際接軌步伐，質(zhì)量體系的建立和管理工作越來越規(guī)范。但如何保持其持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展，提高實驗室的檢測技術(shù)能力和水平，是實驗室能否在強(qiáng)手如林的競爭中立于不敗之地的關(guān)鍵所在，也是各行業(yè)技術(shù)管理部門關(guān)注的焦點。能力驗證作為一種有效的方法，是實驗室管理部門、實驗室用戶和認(rèn)可機(jī)構(gòu)判定實驗室能力的重要手段，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)的有效補(bǔ)充。能力驗證計劃越來越多地在各領(lǐng)域被廣泛采用，其規(guī)模大小、涉及范圍各有不同，在今后的工作中會更廣泛地普及，但其中的一些問題必須引起協(xié)調(diào)者和參加者的注意。    

　　一、基本情況

　　1.組織形式
　　協(xié)調(diào)者以省主管單位的名義發(fā)文，開展白酒中甲醇和雜醇油測定的能力驗證計劃，要求全省具有白酒檢測能力的檢驗機(jī)構(gòu)必須參加。規(guī)定參加的實驗室為116個，實際參加并報告驗證結(jié)果的實驗室112個，每個實驗室均參加了甲醇和雜醇油兩項共有224對檢測結(jié)果。

　　2.樣品來源
　　能力驗證樣品系國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心統(tǒng)一按照“分割水平”制備的二對樣品(見表1)，其標(biāo)準(zhǔn)值、均勻性和不確定度均符合規(guī)定要求。協(xié)調(diào)者將參加者隨機(jī)分為兩組，第一組58個實驗室，第二組54個實驗室，將樣品發(fā)到實驗室。    

表1  標(biāo)準(zhǔn)品配制值

　　3.驗證方法
　　參加能力驗證計劃的實驗室均采用GB/T5009.26-1996檢測方法，根據(jù)各實驗室的實際條件，可任意采用氣相色譜法、化學(xué)法。分別報告甲醇、雜醇油的二對測定值。

　　4.統(tǒng)計方法
　　本次能力驗證計劃的檢測結(jié)果采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計技術(shù)處理，對每一個檢測項目計算總體統(tǒng)計量，即結(jié)果總數(shù)(N)，中位值(M)，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)，穩(wěn)健變異系數(shù)(CV)，極小值(MIN)，極大值(MAX)和變動范圍(Range)。對每個實驗室計算出相應(yīng)的實驗室間和實驗室內(nèi)的Z比分?jǐn)?shù)(ZB、ZW)，并據(jù)此評價每個參加實驗室的能力。

　　5.結(jié)果評價
　　根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果評價每個實驗室的能力，對每一個參加的實驗室只要其ZB或ZW中有一個顯示結(jié)果異常，則判定其結(jié)果不滿意。即:|Z|≤2為滿意；2<|Z|<3為存在問題；|Z|≥3為不滿意。    

　　二、結(jié)果及分析

　　1.能力驗證結(jié)果
　　本次能力驗證結(jié)果為:112個參加能力驗證計劃的實驗室，分別報告甲醇、雜醇油有224對測定值，其中有174對滿意，18對存在問題，32對為不滿意(見表2)，所占比例分別為:77.7%、8.0%、14.3%。    

表2  |Z|>2的實驗室統(tǒng)計數(shù)據(jù)

　　2.評價結(jié)果的分析
　　本次能力驗證采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的賦值標(biāo)準(zhǔn)樣品。利用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)和測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對偏差分別對兩組甲醇、雜醇油測定值進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn):|Z|≥3的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的相對偏差一般都大于10%。但在50對存在問題結(jié)果(|Z|>2)實驗室的測定值中，其中有8對測定值的相對偏差小于10%(見表3)，這樣的結(jié)果難以讓參加者信服。相反，被認(rèn)為滿意(|Z|≤2)的174對測定值中，其與標(biāo)準(zhǔn)的相對偏差>10%的有46對，占滿意結(jié)果的26.4%(見表4)。有可能使這部分實驗室錯誤的認(rèn)為自己的檢測結(jié)果滿意，而錯過了及時糾正、采取補(bǔ)救措施的時機(jī)。通過對評價結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)，本次能力驗證結(jié)果的部分評價結(jié)論存在不合理的問題，給參加能力驗證的單位帶來一定的疑惑。    

表3  |Z|>2的實驗室相對偏差<10%的統(tǒng)計數(shù)據(jù)   

表4  |Z|≤2,相對偏差>10%以上的實驗室統(tǒng)計數(shù)據(jù)

　　三、出現(xiàn)結(jié)果評價異常的原因分析討論

　　1.本次能力驗證計劃采用的樣品來自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，其均勻性符合要求，本次計劃中出現(xiàn)結(jié)果不滿意的原因不應(yīng)歸于樣品的均勻性。

　　2.對于實驗室選用的分析方法，在本次能力驗證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書中未對特定條件作明確要求。如化學(xué)法測定甲醇含量時，乙醇濃度對顯色影響較大，由于樣品量小，無法自己測得，因此其濃度控制不好。結(jié)果報告的方式不明確，有的按標(biāo)準(zhǔn)方法要求以60度乙醇折算，有的未折算，導(dǎo)致引入非正常的數(shù)據(jù)。

　　3.本次能力驗證計劃組織形式欠嚴(yán)謹(jǐn)，文件資料及樣品的傳遞等無統(tǒng)一規(guī)定程序，多數(shù)借助于各級管理機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)發(fā)，一些專業(yè)技術(shù)方面的信息未能及時傳遞，或傳遞的資料不全。相關(guān)文件資料本身不完整，一定程度上影響了檢測工作質(zhì)量。

　　4.目前，普通的檢測實驗室技術(shù)能力和水平有一定的局限，在實驗條件不好的情況下，檢測結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度與能力驗證協(xié)調(diào)者的期望值有一定的距離，一致性差。氣相色譜法和化學(xué)法具有不同的靈敏度和準(zhǔn)確度，采用比色法的實驗室其結(jié)果的ZB比用氣相色譜法的實驗室要大，也可能影響結(jié)果的評價。

　　5.保密性問題，一般在一個小區(qū)域內(nèi)，實驗室間存在相互交流和溝通的可能性，以致不提交真正獨立的數(shù)據(jù)，使實驗室的結(jié)果出現(xiàn)一種錯誤傾向。

　　總而言之，由于一系列的不確定因素，可能會使統(tǒng)計數(shù)據(jù)的整體結(jié)果出現(xiàn)偏離標(biāo)準(zhǔn)值的情況。導(dǎo)致接近總體均值而偏離標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果被判為滿意，偏離總體均值而接近標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果被判為不滿意的情況。    

　　四、小結(jié)

　　從上述能力驗證數(shù)據(jù)及判定結(jié)果進(jìn)行分析得知:被判定為存在問題的實驗室(|Z|>2)，其檢測數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值的相對偏差有的<10%；而被認(rèn)為滿意的實驗室(|Z|≤2)，其檢測數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值的相對偏差有的又>10%。本文作者認(rèn)為，Z值可以反映某實驗室在本次能力驗證計劃中檢測數(shù)據(jù)與整體水平的接近程度和重復(fù)性，但不一定能較好地將該參數(shù)的測定值溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)。

　　根據(jù)原因分析認(rèn)為:能力驗證計劃的提供者應(yīng)建立完善和維持一個與其活動范圍相適應(yīng)的質(zhì)量管理體系；能力驗證計劃的設(shè)計應(yīng)科學(xué)合理，須將可能影響檢測結(jié)果的因素都考慮進(jìn)去，盡可能在統(tǒng)一要求下完成檢測，避免引入非正常誤差。充分發(fā)揮檢測實驗室的積極性，將被動接受考核轉(zhuǎn)化為自愿參與，給檢測實驗室充分展示其檢測能力的機(jī)會。如果條件允許建議自成體系，形成互動網(wǎng)絡(luò)，確保能力驗證活動所涉及的技術(shù)資料信息和樣品傳遞的順暢。在結(jié)果判斷時，注意量值的溯源性，利用樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度，以及該方法規(guī)定的允許誤差全面考慮，更合理、科學(xué)、準(zhǔn)確地對每個實驗室作出判定，使對實驗室能力驗證的結(jié)果更加可靠。