湖北省疾病預(yù)防控制中心  倪京平 

　　我國(guó)入世后，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證正在加快與國(guó)際接軌步伐，質(zhì)量體系的建立和管理工作越來(lái)越規(guī)范。但如何保持其持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)技術(shù)能力和水平，是實(shí)驗(yàn)室能否在強(qiáng)手如林的競(jìng)爭(zhēng)中立于不敗之地的關(guān)鍵所在，也是各行業(yè)技術(shù)管理部門關(guān)注的焦點(diǎn)。能力驗(yàn)證作為一種有效的方法，是實(shí)驗(yàn)室管理部門、實(shí)驗(yàn)室用戶和認(rèn)可機(jī)構(gòu)判定實(shí)驗(yàn)室能力的重要手段，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)的有效補(bǔ)充。能力驗(yàn)證計(jì)劃越來(lái)越多地在各領(lǐng)域被廣泛采用，其規(guī)模大小、涉及范圍各有不同，在今后的工作中會(huì)更廣泛地普及，但其中的一些問(wèn)題必須引起協(xié)調(diào)者和參加者的注意。    

　　一、基本情況

　　1.組織形式
　　協(xié)調(diào)者以省主管單位的名義發(fā)文，開(kāi)展白酒中甲醇和雜醇油測(cè)定的能力驗(yàn)證計(jì)劃，要求全省具有白酒檢測(cè)能力的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)必須參加。規(guī)定參加的實(shí)驗(yàn)室為116個(gè)，實(shí)際參加并報(bào)告驗(yàn)證結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室112個(gè)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室均參加了甲醇和雜醇油兩項(xiàng)共有224對(duì)檢測(cè)結(jié)果。

　　2.樣品來(lái)源
　　能力驗(yàn)證樣品系國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心統(tǒng)一按照“分割水平”制備的二對(duì)樣品(見(jiàn)表1)，其標(biāo)準(zhǔn)值、均勻性和不確定度均符合規(guī)定要求。協(xié)調(diào)者將參加者隨機(jī)分為兩組，第一組58個(gè)實(shí)驗(yàn)室，第二組54個(gè)實(shí)驗(yàn)室，將樣品發(fā)到實(shí)驗(yàn)室。    

表1  標(biāo)準(zhǔn)品配制值

　　3.驗(yàn)證方法
　　參加能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室均采用GB/T5009.26-1996檢測(cè)方法，根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件，可任意采用氣相色譜法、化學(xué)法。分別報(bào)告甲醇、雜醇油的二對(duì)測(cè)定值。

　　4.統(tǒng)計(jì)方法
　　本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的檢測(cè)結(jié)果采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理，對(duì)每一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目計(jì)算總體統(tǒng)計(jì)量，即結(jié)果總數(shù)(N)，中位值(M)，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)，穩(wěn)健變異系數(shù)(CV)，極小值(MIN)，極大值(MAX)和變動(dòng)范圍(Range)。對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室計(jì)算出相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室間和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的Z比分?jǐn)?shù)(ZB、ZW)，并據(jù)此評(píng)價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力。

　　5.結(jié)果評(píng)價(jià)
　　根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果評(píng)價(jià)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的能力，對(duì)每一個(gè)參加的實(shí)驗(yàn)室只要其ZB或ZW中有一個(gè)顯示結(jié)果異常，則判定其結(jié)果不滿意。即:|Z|≤2為滿意；2<|Z|<3為存在問(wèn)題；|Z|≥3為不滿意。    

　　二、結(jié)果及分析

　　1.能力驗(yàn)證結(jié)果
　　本次能力驗(yàn)證結(jié)果為:112個(gè)參加能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室，分別報(bào)告甲醇、雜醇油有224對(duì)測(cè)定值，其中有174對(duì)滿意，18對(duì)存在問(wèn)題，32對(duì)為不滿意(見(jiàn)表2)，所占比例分別為:77.7%、8.0%、14.3%。    

表2  |Z|>2的實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

　　2.評(píng)價(jià)結(jié)果的分析
　　本次能力驗(yàn)證采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的賦值標(biāo)準(zhǔn)樣品。利用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)和測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差分別對(duì)兩組甲醇、雜醇油測(cè)定值進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn):|Z|≥3的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)偏差一般都大于10%。但在50對(duì)存在問(wèn)題結(jié)果(|Z|>2)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定值中，其中有8對(duì)測(cè)定值的相對(duì)偏差小于10%(見(jiàn)表3)，這樣的結(jié)果難以讓參加者信服。相反，被認(rèn)為滿意(|Z|≤2)的174對(duì)測(cè)定值中，其與標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)偏差>10%的有46對(duì)，占滿意結(jié)果的26.4%(見(jiàn)表4)。有可能使這部分實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤的認(rèn)為自己的檢測(cè)結(jié)果滿意，而錯(cuò)過(guò)了及時(shí)糾正、采取補(bǔ)救措施的時(shí)機(jī)。通過(guò)對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)，本次能力驗(yàn)證結(jié)果的部分評(píng)價(jià)結(jié)論存在不合理的問(wèn)題，給參加能力驗(yàn)證的單位帶來(lái)一定的疑惑。    

表3  |Z|>2的實(shí)驗(yàn)室相對(duì)偏差<10%的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)   

表4  |Z|≤2,相對(duì)偏差>10%以上的實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

　　三、出現(xiàn)結(jié)果評(píng)價(jià)異常的原因分析討論

　　1.本次能力驗(yàn)證計(jì)劃采用的樣品來(lái)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，其均勻性符合要求，本次計(jì)劃中出現(xiàn)結(jié)果不滿意的原因不應(yīng)歸于樣品的均勻性。

　　2.對(duì)于實(shí)驗(yàn)室選用的分析方法，在本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中未對(duì)特定條件作明確要求。如化學(xué)法測(cè)定甲醇含量時(shí)，乙醇濃度對(duì)顯色影響較大，由于樣品量小，無(wú)法自己測(cè)得，因此其濃度控制不好。結(jié)果報(bào)告的方式不明確，有的按標(biāo)準(zhǔn)方法要求以60度乙醇折算，有的未折算，導(dǎo)致引入非正常的數(shù)據(jù)。

　　3.本次能力驗(yàn)證計(jì)劃組織形式欠嚴(yán)謹(jǐn)，文件資料及樣品的傳遞等無(wú)統(tǒng)一規(guī)定程序，多數(shù)借助于各級(jí)管理機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)發(fā)，一些專業(yè)技術(shù)方面的信息未能及時(shí)傳遞，或傳遞的資料不全。相關(guān)文件資料本身不完整，一定程度上影響了檢測(cè)工作質(zhì)量。

　　4.目前，普通的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力和水平有一定的局限，在實(shí)驗(yàn)條件不好的情況下，檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度與能力驗(yàn)證協(xié)調(diào)者的期望值有一定的距離，一致性差。氣相色譜法和化學(xué)法具有不同的靈敏度和準(zhǔn)確度，采用比色法的實(shí)驗(yàn)室其結(jié)果的ZB比用氣相色譜法的實(shí)驗(yàn)室要大，也可能影響結(jié)果的評(píng)價(jià)。

　　5.保密性問(wèn)題，一般在一個(gè)小區(qū)域內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室間存在相互交流和溝通的可能性，以致不提交真正獨(dú)立的數(shù)據(jù)，使實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果出現(xiàn)一種錯(cuò)誤傾向。

　　總而言之，由于一系列的不確定因素，可能會(huì)使統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的整體結(jié)果出現(xiàn)偏離標(biāo)準(zhǔn)值的情況。導(dǎo)致接近總體均值而偏離標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果被判為滿意，偏離總體均值而接近標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果被判為不滿意的情況。    

　　四、小結(jié)

　　從上述能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)及判定結(jié)果進(jìn)行分析得知:被判定為存在問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)室(|Z|>2)，其檢測(cè)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差有的<10%；而被認(rèn)為滿意的實(shí)驗(yàn)室(|Z|≤2)，其檢測(cè)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差有的又>10%。本文作者認(rèn)為，Z值可以反映某實(shí)驗(yàn)室在本次能力驗(yàn)證計(jì)劃中檢測(cè)數(shù)據(jù)與整體水平的接近程度和重復(fù)性，但不一定能較好地將該參數(shù)的測(cè)定值溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

　　根據(jù)原因分析認(rèn)為:能力驗(yàn)證計(jì)劃的提供者應(yīng)建立完善和維持一個(gè)與其活動(dòng)范圍相適應(yīng)的質(zhì)量管理體系；能力驗(yàn)證計(jì)劃的設(shè)計(jì)應(yīng)科學(xué)合理，須將可能影響檢測(cè)結(jié)果的因素都考慮進(jìn)去，盡可能在統(tǒng)一要求下完成檢測(cè)，避免引入非正常誤差。充分發(fā)揮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的積極性，將被動(dòng)接受考核轉(zhuǎn)化為自愿參與，給檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室充分展示其檢測(cè)能力的機(jī)會(huì)。如果條件允許建議自成體系，形成互動(dòng)網(wǎng)絡(luò)，確保能力驗(yàn)證活動(dòng)所涉及的技術(shù)資料信息和樣品傳遞的順暢。在結(jié)果判斷時(shí)，注意量值的溯源性，利用樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度，以及該方法規(guī)定的允許誤差全面考慮，更合理、科學(xué)、準(zhǔn)確地對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室作出判定，使對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的結(jié)果更加可靠。