吉林省計量科學研究院　王肇虹

　　作為檢測和校準實驗室，其工作的目的就是得到檢測/校準的數(shù)據(jù)并保證其準確可靠。為此，在CNAL/AC01:2005《檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證能力認可準則》中，對生產(chǎn)制造“結(jié)果的數(shù)據(jù)”的全過程規(guī)定了26個需要監(jiān)控的環(huán)節(jié)，并在5.9款中就實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制作出了五項具體規(guī)定。本文將結(jié)合我院校準實驗室的具體工作，重點進行實驗室檢測/校準結(jié)果質(zhì)量保證的探討。    

　　一、強化管理，保證技術(shù)審核工作質(zhì)量

　　要建立相關(guān)規(guī)章制度，制定程序文件，編制作業(yè)指導書，下達技術(shù)審核工作計劃，并嚴格落實。通過強化管理，用制度來規(guī)范和保證對檢測/校準結(jié)果的技術(shù)審核工作質(zhì)量，使技術(shù)審核工作形成制度化、程序化、考核化。    

　　二、合理選用內(nèi)部質(zhì)量控制方法

　　在CNAL/AC:2005第01 5.9款所推薦的5種內(nèi)部質(zhì)量控制方法中，前4種方法屬于數(shù)據(jù)分析類型，第5種方法屬于相關(guān)性的推斷，在校準實驗室應(yīng)用較少。下面重點對前4種內(nèi)部質(zhì)量控制方法進行分析，供實驗室開展技術(shù)審核工作參考、選用。

　　1.使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)
　　(1)定期使用有證標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行質(zhì)量控制方法的必備條件是:實驗室具備A、B兩套相同的參考標準，并經(jīng)上級計量檢定/校準機構(gòu)檢定/校準，獲得參考值。實驗室可以將B套標準作為由A套標準所傳遞項目的質(zhì)量控制的核查標準，定期接受測量(每次測量的不確定度應(yīng)相同，即應(yīng)等于所審核的項目的不確定度)。
　　(2)以次等計量標準作為核查標準，用來審核所開展的與次等標準相同項目的校準結(jié)果質(zhì)量的方法，其必備條件是具有與參考標準所傳遞的對象相同的次級計量標準。用次等計量標準作為核查標準，其初始值由兩種方法確定:一種是送上級計量檢定/校準機構(gòu)進行校準獲得；另一種方法是在規(guī)定的條件下，實驗室自身對次等標準進行重復測量得到。

　　2.參加實驗室間的比對或能力驗證計劃
　　參加實驗室間的比對或能力驗證計劃屬于外部質(zhì)量控制活動，目的是驗證實驗室的校準/檢測結(jié)果與其他實驗室的校準/檢測結(jié)果相比較，以確定其不一致性是否控制在公認的允許范圍內(nèi)。對本方法的實施可重點采取兩種途徑:一是參加權(quán)威機構(gòu)(例如認可機構(gòu))或上級計量檢定/校準機構(gòu)(國家計量科學研究院)組織的能力驗證計劃；二是自行尋找或應(yīng)邀參加同級計量檢定/校準機構(gòu)組織的實驗室間的比對，此種方法沒有權(quán)威實驗室提供被測量的參考值，多數(shù)情況下，約定以參加實驗室的測量結(jié)果的平均值作為參考值，同時要求各參比實驗室給出的測量值的不確定度具有相同的置信概率(一般取P=95%)。

　　3.利用相同或不同方法重復檢測或校準
　　(1)利用相同的方法進行重復檢測/校準的方法。首先是對核查標準制定重復檢測/校準計劃，明確復測時間間隔和單組測量次數(shù)，然后是按計劃采取同樣方法對核查標準進行重復檢測/校準(主要是重復性檢驗)，獲得兩組測量值后，分別求得平均值并評定出不確定度，再進行評定。
　　(2)利用不同方法進行重復檢測/校準的方法。按計劃用不同的測量方法對核查標準進行重復測量(主要是復現(xiàn)性檢驗)。該方法操作方式與利用相同的方法進行重復檢測/校準方法的不同之處，在于兩組測量分別采取不同的方法，并可同期進行。

　　4.對保留樣品進行再校準或檢測
　　采用這種方法是實驗室沒有建立自己的核查標準，在客戶允許的條件下，將客戶送樣保留在實驗室，并定期對其采取相同方法進行校準或檢測。    

　　三、技術(shù)審核工作的評價和要求

　　在上述4種內(nèi)部質(zhì)量控制方法中，基本判據(jù)為:E_n≤1，可以認為測量過程受控，無異常變化。但對1、3、4各方法，由于第一次審核時的不確定度與后續(xù)審核的不確定度都是確定的(這是由被核查項目的準確度或不確定度所要求的)，因此E_n值的大小完全取決于后續(xù)審核時的測量值對第一次審核時測量值(或由上級測量的參考值)的偏離，差值越大，說明測量過程變化的越大。因此，在實際工作中，對1、3、4各方法我們采用以下的準則:一是接收準則:E_n≤0.7，表明測量過程平穩(wěn)得到了良好的控制；二是拒絕準則:E_n≥1，表明測量過程發(fā)生了異常的變化，應(yīng)立即停止該項目的檢測/校準，并采用糾正措施，包括對以前測量結(jié)果的追溯和對核查標準值的校準；三是臨界預(yù)防準則:0.7<E_n≤1，表明測量過程正發(fā)生某種變化，某種(或幾種)控制因素正朝臨界狀態(tài)變化，應(yīng)仔細查找原因，采取相應(yīng)的預(yù)防措施，包括縮短技術(shù)審核周期，增加審核次數(shù)，加強對測定過程的監(jiān)控。

　　技術(shù)審核工作的要求是:
　　1.要保證定期開展；審核的方法要結(jié)合實驗室實際選取；審核的時間間隔和頻次一般可以遵循老項目間隔時間長、頻次少，新項目間隔時間短、頻次多，特殊需要增加頻次的原則進行。

　　2.無論采用哪種方法進行技術(shù)審核，都應(yīng)按規(guī)定內(nèi)容做好審核測量記錄，記錄的方式要有利于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展的趨勢。對技術(shù)審核的測量結(jié)果以固定的格式報告業(yè)務(wù)管理部門存檔保管。

　　3.定期組織相關(guān)技術(shù)人員對技術(shù)審核的數(shù)據(jù)進行分析，并評價采用的審核方法的有效性，根據(jù)數(shù)據(jù)變化的趨勢預(yù)測某種規(guī)律，查找影響檢測/校準結(jié)果的準確性/可靠性的潛在因素，確定改進方向,采取預(yù)防措施，使測量過程處于有效的控制狀態(tài)，提高檢測/校準的質(zhì)量。